苯乙烯聚合方式的比较研究(2)

　　维持温度在60～70oC转速不变。反应1h后，再升温至75～80oC，反应1.5h，再升温到80～90oC，反应2h。

　　同时每隔5min可用吸管吸取少量物料于表面器中进行观察，如颗粒变硬发脆，即可以认为到达反应基本达到终点，可停止加热，撤出加热器，一边搅拌一边用冷水慢慢将聚合体系冷却至室温，停止搅拌，取下三口烧瓶。

　　产品分离提纯;产品用布氏漏斗抽滤，并用热水洗涤，最后在鼓风干燥箱中（100℃）烘干或风干至恒重，称量，计算产率。

　　3.3苯乙烯的本体聚合

　　（1）实验原理

　　在烃类物质中，苯乙烯的单体活性较大。而对自由基而言，苯乙烯在烃类之中自由基活性较小，也就是说苯乙烯自由基不活泼。这是因为苯乙烯单体的双键与苯环产生共轭反应，双键上的电子云易流动极化，兀键易均裂，所以苯乙烯单体活泼。而当苯乙烯形成苯乙烯自由基时，自由基的独立电子也可与苯环共轭而稳定，故苯乙烯的自由基就不活泼。聚苯乙烯热引发连续本体聚合时，其聚合机理是基于典型的自由基聚合过程，它总是由链引发、链增长和链终止三个基本单元组成。

　　在引发剂作用下苯乙烯的双键打开，进行双烯加成反应，形成中间产物，再与单体进行氢原子转移产生初级游离基，从而引发大量的苯乙烯进行聚合反应。

　　（2）实验仪器：搅拌电机、调压器、聚合管、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿

　　（3）实验药品：苯乙烯（单体）15mL、偶氮二异丁腈（引发剂）23mg、甲苯（分散介质）15mL

　　（4）实验步骤

　　向带磨口接头的聚合管中加入23mg偶氮二异丁腈，接上适当接头，然后抽空，充氮气几次，在氮气流下用移液管向聚合管中加入15mL苯乙烯，将聚合管从接头上取下，马上用磨口玻璃塞子塞好用弹簧固定，然后将聚合管放入沸腾水溶中加热，6h后取出聚合管冷却以终止聚合，将此剩余溶液在搅拌下倒入30mL甲醇中，将聚合物样品滤出，在50℃下真空干燥至恒重。

　　4结果与讨论

　　悬浮聚合方法得到的产品呈透明颗粒状，产率为45.6%;乳液聚合方法得到的产品呈白色固体状，产率为38.8%;本体聚合方法得到的产品呈透明块状，产率为66.7%。悬浮聚合方法的产品外观好，本体聚合方法的产率高。

　　5结论

　　苯乙烯有多种聚合方法，不同的聚合方法得到的结果也不同，本体聚合方法得到的产率虽然最高，但样品不好，而悬浮聚合方法得到的产品外观最好，产率也不低，综合考虑应该采用悬浮聚合方法。

　　参考文献：

　　[1]潘祖仁.《高分子化学》[M]，化学工业出版社1998年版.

　　[2]何卫东.《高分子化学》[M]，中国科学技术大学出版社2004年版.

　　[3]张留成，瞿雄伟，丁会利.《高分子材料基础》[M]，化学工业出版社2006年版.